中药配方颗粒-川芎配方颗粒

?色谱柱：Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）

?GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）

?GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片）

2.检测项目：特征谱图

2.1标准内容：

色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径5μm）； 以乙腈为流动相A, 以0.1%磷酸水溶液流动相B , 按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃，检测波长为300nm。

时间（分钟）

流动相 A%

流动相 B%

0~5

8

92

5~25

8→20

92→80

25~45

20→40

80→60

45~50

40→80

60→20

50~65

80

20

2.2溶液配制

对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.3系统适用性要求:

供试品色谱中应呈现10个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，与阿魏酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.576（峰1）、0.626（峰2）、0.678 （峰3）、0.731 （峰4）、1.134 （峰6）、1.256 （峰7）、1.306 （峰8）、1.528 （峰9）、1.776 （峰10）。

2.4实验条件

色谱柱：Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）

流动相A：乙腈

流动相B：0.4%磷酸水溶液

时间（分钟）

流动相 A%

流动相 B%

0~5

8

92

5~25

8→20

92→80

25~45

20→40

80→60

45~50

40→80

60→20

50~65

80

20

※完全符合标准

流速：1.0 mL/min

柱温：30℃

检测波长：300nm

进样量：10 μL

柱压：7.9 MPa

仪器型号：Hitachi Primaide

检测器：UV

2.5实验图谱

【分析结果】供试品谱图：

No.

Name

RT/min

RRT

Area

Height

N

Symmetry

1

绿原酸

19.90

0.61

270.61

22.11

61860

1.07

2

隐绿原酸

20.60

0.63

152.22

13.05

70354

1.07

3

咖啡酸

23.00

0.71

203.31

14.89

65556

0.99

4

特征峰4

23.70

0.73

311.23

21.51

62671

1.10

5

阿魏酸(S)

32.50

1.00

1333.76

101.7

141917

1.04

6

特征峰6

35.90

1.10

90.46

7.56

231109

1.08

7

洋川芎内酯Ⅰ

38.30

1.18

317.52

25.74

237599

1.02

8

特征峰8

39.80

1.22

55.64

4.88

282285

0.97

9

特征峰9

49.50

1.52

41.2

3.29

352306

1.03

10

洋川芎内酯A

53.60

1.65

30.11

4.62

1586056

1.08

3.检测项目：含量测定

3.1标准内容：

色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径5μm）；以乙腈-0.1%磷酸水溶液（15：85）为流动相，检测波长为321nm。

3.2溶液配制

对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3.3系统适用性要求: 理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。

3.4实验条件

色谱柱：Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）

流动相：乙腈：0.1%磷酸水溶液=15：85

※完全符合标准

流速：1.0 mL/min

柱温：30℃

检测波长：321nm

进样量：10 μL

柱压：8.1 MPa

仪器型号：Hitachi Primaide

检测器：UV

3.5实验谱图

【分析结果】对照品谱图：

No.

Name

Rt/min

Area

Height

N

Symmetry

1

阿魏酸

30.70

2388.10

67.01

16657

1.03

【分析结果】重现性：

以阿魏酸计：

※此实验根据国家药品标准进行，无改动。

4.结论

川芎配方颗粒按照国家药品标准规定检测方法检测。特征图谱中各特征峰的相对保留时间在规定值的±10%之内。含量测定项目中，阿魏酸理论塔板数皆大于16000，且5次实验重复性良好。故Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）可以满足川芎配方颗粒的检测需求。