药物分析实习报告.docx

中药学院班级：10级药物制剂2024年月日指导教师：_

一、实习的目的和意义

1、掌握片剂的鉴别、检查、含量测定、方法学考察

2、熟悉及掌握崩解仪、溶出度测定仪、脆碎度测仪的使用。

二、实习的时间和地点2024年6月3日2024年6月7日

三、实习的内容实验一阿司匹林的鉴别鉴别：1、取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林.1g)，加水10ml煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

2、取本品的细粉(约相当于阿司匹林.5g)，加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。实验结果：实验

二、溶出度测定取本品1片，照溶出度测定法第一法（2024年药典二部附录），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转蓝转速为每分钟1005转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过，精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中，加.4%氢氧化钠液5ml，置水浴中煮沸5分钟，放冷，加硫酸液

2.5ml；并加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在303nm的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸收系数E1m)为265计算，再乘以

1.304，计算出每片的溶出量；不得少于标示量的80。其他应符合片剂项下有关的各项规定：(一)阿司匹林溶出度的测定按中国药典2024年版1，第一法(转蓝法)测定，溶出介质稀盐酸(取盐酸24mL稀释成1000mL)转速100n，温度(3705)，经5mn，15mn，30mn，45mn，60mn，取溶液10mL滤过，每次取样后加溶出空白介质10mL，精密量取续滤液3mL置50mL容量瓶中，加04%NaOH液5mL，置水浴上煮沸5mn，加稀H2SO425mL，并用蒸馏水补至刻度，摇匀;空白对照液的配制，取蒸馏水3mL，其余操作同样品液处理。在303nm处测定吸光度，按下式进行数据处理:溶出量=1m00501304100E1m=265溶出百分率=(溶出示量)100%溶出度:30mn溶出的百分率，不低于标示量的80%为合格品。实验测定结果：吸光度（A）溶出量溶出百分率.025

205mg82%.02

6.2132mg

8.528%.02

7.2214mg

8.856%测定结果分析：因溶出百分率大于80%，则本品为合格品。

(二)游离水杨酸测定取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林.1g)，加无水氯仿3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量5乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液取盐酸液(1mo)1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸.1g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取

1.5ml，加无水乙醇2ml与5乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀)比较，不得更深。实验结果：即供试品的颜色比对照品的颜色浅，即药品合格。

(三)重量差异取供试品20精密称总质量，求的平均片重，再分别精密称定各片的质量，每片质量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得1片超出限度1倍。平均片重或表示片重（g）重量差异限度（%）.3以下7.5.3及.3以上5.0实验结果：序号片重（g）总重量（g）平均片重（g）片重差异

1.07

7.745%

200705-

5.2%

3.0719.35%4.0745.4%5.0764.5%6.0

7.6125%7.0735-.1%8.0737-.7%9.0728-.2.0

7.5112.0

7.642913.0747.0748.7%.8.07

7.1484

3.074

207.0

7.5112.0741-.1.074

3.1.0728-.1.0741-.1 0745.4%根据中国药典规定：当平均片重小于.3g时，重量差异在

7.5，有实验数据可知，本品全部符合质量规定，即药品合格。

(四)崩解度检查将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置，使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37的水，调节水位高度使吊篮上升时，筛网处于水面下15mm处。取阿司匹林片6片，分别置于上述吊篮的玻璃管中，并浸入1000ml人工胃液的烧杯中，启动崩解仪进行检查2h，每片是否都完整，没有出现崩解的情况后，用清水洗净药片，继续置于吊篮的玻璃管中，并浸入1000ml磷酸盐缓冲溶液的烧杯中，启动崩解仪进行检查各片均在1h内全部崩解，如有一片不崩解，应取6片复试，均应复合规定。实验测定结果：经崩解仪进行检查2h后，每片都完整，然后用清水洗净药片，继续置于吊篮的玻璃管中，并浸入1000ml磷酸盐缓冲溶液的烧杯中，启动崩解仪继续进行检查，最终各片均在1h内全部崩解，即本品崩解度符合药典规定，药品合格。实验

四、含量测定

(一)阿司匹林含量测定取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量(约相当于阿司匹林.4g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(.1mo)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(.1mo)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，有硫酸滴定液(.05mo)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(.1mo)相当于

1.802mg的C9H8O4。本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的9.5010

5.0。公式：测定结果：序号样品片重(g)平均片重(g)空白试验消耗硫酸滴定液的体积（ml）硫酸滴定液的体积（ml）标示量百分含量

1.9015.9017.17

5.2

1.96

209016.1

9.1125

3.90

2.11

7.1138

(二)咖啡因含量测定取供试品20精密称定，研细，精密称取适量细粉（约相当于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml，振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置50ml量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次，每次5ml，合并滤液与洗液，精密加碘滴定液（.1mo）25ml，用水稀释至刻度，摇匀。在25避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定液（.05mo）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1mlNa2S2SO3（.05mo）相当于

2.653mg的C8H10N4O2H2O。公式测定结果：序号样品片重(g)平均片重(g)空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）标示量百分含量

1.7236.7192

20

5.15

5.11207231

1.5

8.10

3.710

8.168.79实验

五、方法学考察

1.回收率取阿司匹林对照品适量,依据处方比例,精密称取各辅料,配制,进样,并计算其回收率。实验结果（按1:1计算）:（

6.9-

4.8）_

1.802-

1.9

9.31=96%结果分析：96%在中国药典规定的955%范围内，即回收率符合规定，药品合格。

2.重现性同一份样品在1d中分别进样5次考察重现性。RSD2%。测定结果：序号样品片重(g)平均片重(g)空白试验消耗硫酸滴定液的体积（ml）硫酸滴定液的体积（ml）含量（m）

1.7244.0

7.3321

7.82335

20762

3.7633

3.714.181343平均含量337mSD

5.291503RSD

1.1869%结果分析：因测定的RSD2%，则重现新符合规定，药品合格。实习的体会;